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Acetic Acid → HCID 178425435、化合物

HRID 602250
ノート
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反応式

HRID 602250 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[C:15]2[NH:19][N:18]=[N:17][N:16]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:20]([CH2:24][C:25](=O)[CH3:26])[C:21]([CH3:23])=O.CC(O)=O>C(O)C>[CH3:26][C:25]1[N:1]([CH2:2][C:3]2[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=3[C:15]3[NH:19][N:18]=[N:17][N:16]=3)=[CH:5][CH:4]=2)[C:21]([CH3:23])=[CH:20][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 80352,5-HexanedioneHCID 178509559N-[[2'-(1H-tetrazol-5-yl)[1,1'-biphenyl]-4-yl]methyl]amine

生成物 1

HCID 178425435HCID 178425435、化合物収率 54%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

2.8 g of (4a) (9.7 mmol), 1.1 g of acetonylacetone (9.7 mmol) and 0.5 mL of glacial AcOH in 50 mL of absolute ethanol are mixed under a nitrogen atmosphere. The mixture is heated to reflux for 6 h, the solvent is evaporated, the residue is redissolved with chloroform and water, the organic phase is washed with water, dried with Na2SO4 and evaporated. Product: 1.7 g. Formula: C20H19N5 (m.w. 329.41). Yield 54%.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. temperatureto reflux for 6 h
  3. customthe solvent is evaporated
  4. dissolutionthe residue is redissolved with chloroform and water
  5. washthe organic phase is washed with water
  6. dry with materialdried with Na2SO4
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f63bc9f83d7c4c51b63ac394a4aea222
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07906501B2

反応ノート

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