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Ethanol → HCID 9861583、化合物

HRID 603359
ノート
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反応式

HRID 603359 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[C:6]([F:9])[CH:5]=[C:4]([F:10])[C:3]=1[N:11]1[C:19]2[C:14](=[CH:15][C:16]([CH3:20])=[CH:17][CH:18]=2)[CH2:13][C:12]1=[O:21].C([OH:24])C>O>[CH3:20][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:19]([NH:11][C:3]2[C:4]([F:10])=[CH:5][C:6]([F:9])=[C:7]([F:8])[C:2]=2[F:1])=[C:14]([CH2:13][C:12]([OH:21])=[O:24])[CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 57952167HCID 57952167、化合物

生成物 1

HCID 9861583HCID 9861583、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

The suspension of 350 mg of N-(2′,3′,4′,6′-tetrafluorophenyl)-5-methyloxindole in 20 ml of ethanol and 5 ml of water is degassed by passing through nitrogen for 1.5 h. Then 260 mg of 30% aqueous sodium hydroxide is added and the mixture is heated to reflux for 6.5 hours. Most of the ethanol is then removed by distillation the mixture is cooled to room temperature followed by the slow addition of 1N hydrochloric acid (1.05 g) to reach a pH of about 3. The precipitate is then filtered, washed with ethanol/water (1:1) and dried in vacuo at room temperature affording the title product.

後処理

  1. customis degassed
  2. additionThen 260 mg of 30% aqueous sodium hydroxide is added
  3. temperaturethe mixture is heated
  4. temperatureto reflux for 6.5 hours
  5. customMost of the ethanol is then removed by distillation the mixture
  6. additionfollowed by the slow addition of 1N hydrochloric acid (1.05 g)
  7. filtrationThe precipitate is then filtered
  8. washwashed with ethanol/water (1:1)
  9. customdried in vacuo at room temperature

出典と根拠

ORDレコード
ord-ffce5957ed064c9fa254cb475a622631
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07906677B2

反応ノート

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