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Iodine → HCID 57709600、化合物

HRID 604475
ノート
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反応式

HRID 604475 の反応式
[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[CH2:6][C:7]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)=O.[NH2:15][C:16]([NH2:18])=[S:17].II.[NH4+].[OH-].CN([CH:26]=[O:27])C>O>[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[C:6]1[S:17][C:16]([NH:18][CH:26]=[O:27])=[N:15][C:7]=1[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 807IodineHCID 6228DimethylformamideHCID 14923Ammonium HydroxideHCID 2723790ThioureaHCID 117355852-(2-Furanyl)-1-phenylethanone

生成物 1

HCID 57709600HCID 57709600、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

2-Furan-2-yl-1-phenyl-ethanone (14.0 g, 75 mmol) and thiourea (11.5 g, 150 mmol) was dissolved in DMF (30 mL) and iodine (19.1 g, 75 mmol) was added. The reaction mixture was heated at 100° C. overnight, then diluted with water, made alkaline with saturated aqueous NH4OH, and extracted with ether. The organic phases were washed with water, dried over sodium sulfate, filtered, concentrated and purified by flash column chromatography using 1% ethyl acetate in hexane as eluent. Yield: 9.2 g, 45%

後処理

  1. extractionextracted with ether
  2. washThe organic phases were washed with water
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-6534b0dfa4234caaa8bd9cce72582754
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07910613B2

反応ノート

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