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Hydrochloric Acid → HCID 60204778、化合物

HRID 605046
ノート
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反応式

HRID 605046 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:4][C:3]=1[N+:18]([O-:20])=[O:19].[OH:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([SH:28])=[CH:24][CH:23]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].Cl>CN(C)C=O>[CH3:17][O:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([CH2:9][O:8][C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([S:28][C:25]3[CH:26]=[CH:27][C:22]([OH:21])=[CH:23][CH:24]=3)=[C:3]([N+:18]([O-:20])=[O:19])[CH:4]=2)=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10796Cesium carbonateHCID 2401474-MercaptophenolHCID 106614161-Chloro-4-[(4-methoxybenzyl)oxy]-2-nitrobenzene

生成物 1

HCID 60204778HCID 60204778、化合物収率 100.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A solution of the product of Example 9C (0.812 g, 2.76 mmol), 4-hydroxythiophenol (0.419, 3.32 mmol) and cesium carbonate (2.16 g, 6.64 mmol) in N,N-dimethylformamide (5 mL) was heated to 100° C. for 16 hours. After cooling to room temperature the mixture was poured into ice water (20 mL) and the resultant solution acidified with 1N aqueous hydrochloric acid. The solution was then extracted with ethyl acetate (3×10 mL), the combined extracts dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated under vacuum to provide the title compound (1.06 g, 100%).

後処理

  1. extractionThe solution was then extracted with ethyl acetate (3×10 mL)
  2. dry with materialthe combined extracts dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-5560b0f390ef41b5b8071baf782fcbb9
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07910595B2

反応ノート

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