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Triethylamine → 1-Methanesulfonyl-piperidine-4-carboxylic acid benzyl ester

HRID 605500
ノート
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反応式

HRID 605500 の反応式
Cl.[CH2:2]([O:9][C:10]([CH:12]1[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]1)=[O:11])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:25][S:26](Cl)(=[O:28])=[O:27]>CN(C=O)C.O>[CH2:2]([O:9][C:10]([CH:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([S:26]([CH3:25])(=[O:28])=[O:27])[CH2:14][CH2:13]1)=[O:11])[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 68664822Benzyl piperidine-4-carboxylate hydrochloride

生成物 1

HCID 574280631-Methanesulfonyl-piperidine-4-carboxylic acid benzyl ester収率 78%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

Piperidine-4-carboxylic acid benzyl ester, hydrochloride salt (1 g, 3.9 mmol, 1e.) from step 3, was dissolved in DMF (15 ml), Triethylamine (0.55 ml, 4 mmol, 1 eq.) and methanesulfonylchloride were added. The mixture was stirred for 1 h at room temperature, then was poured in water (20 ml). The aqueous solution was extracted with Ethyl Acetate (90 ml) and the organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate, evaporated under reduced pressure to give a colourless oil. Yield 78%, 0.9 g.

後処理

  1. extractionThe aqueous solution was extracted with Ethyl Acetate (90 ml)
  2. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. customevaporated under reduced pressure
  4. customto give a colourless oil

出典と根拠

ORDレコード
ord-54699b538c41408f814d9b6b5ea7014c
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07915236B2

反応ノート

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