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1-Iodo-2-methyl-4-(trifluoromethyl)benzene → HCID 57704804、化合物

HRID 607076
ノート
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反応式

HRID 607076 の反応式
OS(O)(=O)=O.[N+:6]([O-:9])(O)=[O:7].[CH3:10][C:11]1[CH:16]=[C:15]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[CH:14]=[CH:13][C:12]=1[I:21]>O>[CH3:10][C:11]1[CH:16]=[C:15]([C:17]([F:18])([F:20])[F:19])[CH:14]=[C:13]([N+:6]([O-:9])=[O:7])[C:12]=1[I:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 210779091-Iodo-2-methyl-4-(trifluoromethyl)benzeneHCID 71777668Sulfuric acid, mixt. with nitric acid

生成物 1

HCID 57704804HCID 57704804、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A 1:1 mixture of H2SO4/HNO3 (20 ml) was added to 2-methyl-4-trifluoromethylphenyl iodide at 0° C. The mixture was stirred at 0° C. and then warmed to room temperature overnight. LC/MS analysis indicated no remaining starting material. The mixture was diluted with water and extracted with EtOAc (3×50 ml). The combined EtOAc layers were washed with sodium bicarbonate and brine and dried over sodium sulfate. The title compound was obtained after removal of solvent. 1H NMR (CDCl3, 500 MHz): δ 7.71 (s, 1H), 7.69 (s, 1H), 2.68 (s, 3H).

後処理

  1. temperaturewarmed to room temperature overnight
  2. extractionextracted with EtOAc (3×50 ml)
  3. washThe combined EtOAc layers were washed with sodium bicarbonate and brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7e716d89c0149d09b2e6a9a8891fa84
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07915271B2

反応ノート

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