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Hydrochloric Acid → HCID 60204778、化合物

HRID 607160
ノート
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反応式

HRID 607160 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:4][C:3]=1[N+:18]([O-:20])=[O:19].[OH:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([SH:28])=[CH:24][CH:23]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].Cl>CN(C)C=O>[CH3:17][O:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([CH2:9][O:8][C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([S:28][C:25]3[CH:26]=[CH:27][C:22]([OH:21])=[CH:23][CH:24]=3)=[C:3]([N+:18]([O-:20])=[O:19])[CH:4]=2)=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10796Cesium carbonateHCID 2401474-MercaptophenolHCID 106614161-Chloro-4-[(4-methoxybenzyl)oxy]-2-nitrobenzene

生成物 1

HCID 60204778HCID 60204778、化合物収率 100.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A solution of the product of Example 10C (0.812 g, 2.76 mmol), 4-hydroxythiophenol (0.419, 3.32 mmol) and cesium carbonate (2.16 g, 6.64 mmol) in N,N-dimethylformamide (5 mL) was heated to 100° C. for 16 hours. After cooling to room temperature the mixture was poured into ice water (20 mL) and the resultant solution acidified with 1N aqueous hydrochloric acid. The solution was then extracted with ethyl acetate (3×10 mL), the combined extracts dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated under vacuum to provide the title compound (1.06 g, 100%).

後処理

  1. extractionThe solution was then extracted with ethyl acetate (3×10 mL)
  2. dry with materialthe combined extracts dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-c95bd5ac189f498c9becb179b5002a12
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07915411B2

反応ノート

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