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Methanol → 4-[4-Methyl-2-[(7-methylpyrido[2,3-d]pyrimidin-4-yl)amino]phenyl]sulfanylphenol

HRID 607216
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反応式

HRID 607216 の反応式
[C:1]([C:3]1[C:4]([N:10]=[CH:11][N:12](C)C)=[N:5][C:6]([CH3:9])=[CH:7][CH:8]=1)#[N:2].N[C:16]1[CH:21]=[C:20]([CH3:22])[CH:19]=[CH:18][C:17]=1[S:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([OH:30])=[CH:26][CH:25]=1.CO>C(O)(=O)C>[CH3:22][C:20]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([OH:30])=[CH:26][CH:25]=2)=[C:16]([NH:2][C:1]2[C:3]3[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH3:9])=[N:5][C:4]=3[N:10]=[CH:11][N:12]=2)[CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 668081234-(2-Amino-4-methyl-phenylsulfanyl)-phenolHCID 66808573N'-(3-Cyano-6-methyl-pyridin-2-yl)-N,N-dimethyl-formamidine

生成物 1

HCID 573931534-[4-Methyl-2-[(7-methylpyrido[2,3-d]pyrimidin-4-yl)amino]phenyl]sulfanylphenol収率 56%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a solution of the product from Example 10B (100 mg, 0.575 mmol) and the product from Example 6c (146 mg, 0.632 mmol) in acetic acid (1 mL) was heated at 130° C. for 1 hour. The mixture was then allowed to cool to room temperature, then methanol (5 mL) added to the solution and the resulting solid collected and washed with methanol to provide the title compound (120 mg, 56%). 1H NMR (300 MHz, DMSO-D6) δ ppm: 2.29 (s, 3H), 2.66 (s, 3H), 6.73 (d, J=8.8 Hz, 2H), 6.93 (m, 1H), 7.03 (m, 1H), 7.18 (d, J=8.5 Hz, 2H), 7.26, (s, 1H), 7.53 (d, J=8.5 Hz, 1H), 8.53 (s, 1H), 8.77 (m, 1H), 9.76 (bs, 1H), 9.96 (bs, 1H); MS (ESI)+ m/z 375 (M+H)+.

後処理

  1. customthe resulting solid collected
  2. washwashed with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-cde6c6e60a7a4ae2bcabaeb18076f620
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07915411B2

反応ノート

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