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5-Methyl-2-phenylsulfanyl-phenylamine → (5-Methyl-2-phenylsulfanyl-phenyl)-(7-propyl-pteridin-4-yl)-amine

HRID 607327
ノート
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反応式

HRID 607327 の反応式
[C:1]([C:3]1[C:4]([N:12]=[CH:13][N:14](C)C)=[N:5][C:6]([CH2:9][CH2:10][CH3:11])=[CH:7][N:8]=1)#[N:2].[CH3:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([S:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)=[C:22](N)[CH:23]=1>C(O)(=O)C>[CH3:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([S:25][C:26]2[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)=[C:22]([NH:2][C:1]2[C:3]3[C:4](=[N:5][C:6]([CH2:9][CH2:10][CH3:11])=[CH:7][N:8]=3)[N:12]=[CH:13][N:14]=2)[CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 433496035-Methyl-2-phenylsulfanyl-phenylamineHCID 66808636N'-(3-Cyano-6-propylpyrazin-2-yl)-N,N-dimethylformamidine

生成物 1

HCID 60204835(5-Methyl-2-phenylsulfanyl-phenyl)-(7-propyl-pteridin-4-yl)-amine収率 28%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of the product from Example 243A (38.2 mg, 0.176 mmol) and the product of Example 5I (41.6 mg, 0.193 mmol, 1.1 eq) in acetic acid (1 mL) was heated under reflux for 1.5 h. The reaction mixture was cooled to room temperature and the solvent evaporated under reduced pressure. The resulting residue was triturated with methanol to provide the title compound (19 mg, 28% yield) as a beige solid. 1H NMR (300 MHz, DMSO-D6) δ ppm: 0.97 (t, J=7.35 Hz, 3H), 1.76-1.90 (m, 2H), 2.42 (s, 3H), 2.94-3.05 (m, 2H), 7.08-7.28 (m, 6H), 7.55 (d, J=8.09 Hz, 1H), 8.45 (s, 1H), 8.81 (s, 1H), 8.89 (s, 1H), 10.32 (s, 1H). MS (ESI+) m/z 388.1 (M+H)+ (ESI−) m/z 386.1 (M−H)−.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 1.5 h
  2. customthe solvent evaporated under reduced pressure
  3. customThe resulting residue was triturated with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-89c6dbddf55f49dd938e60407ca0fa40
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07915411B2

反応ノート

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