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Acetyl chloride → HCID 19600991、化合物

HRID 610078
ノート
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反応式

HRID 610078 の反応式
[F:1][C:2]([F:15])([F:14])[CH2:3][N:4]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=2)[CH2:6][C:5]1=[O:13].[C:16](Cl)(=[O:18])[CH3:17].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Al+3]>C(=S)=S>[C:16]([C:9]1[CH:8]=[C:7]2[C:12](=[CH:11][CH:10]=1)[N:4]([CH2:3][C:2]([F:1])([F:14])[F:15])[C:5](=[O:13])[CH2:6]2)(=[O:18])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 196009761-(2,2,2-Trifluoro-ethyl)-1,3-dihydro-indol-2-one

生成物 1

HCID 19600991HCID 19600991、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6348Carbon Disulfide溶媒

実験手順

To a solution of 1-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-1,3-dihydro-indol-2-one (2.0 g, 9.3 mmol) and acetyl chloride (0.86 mL, 12 mmol) in carbon disulfide (40 mL) was added aluminum trichloride (7.4 g, 56 mmol) by portions. The mixture was heated to reflux for 3 hours, then cooled. The liquid phase was decanted and the residue was quenched carefully with ice, then water. The solids were filtered, washed with water, dried and recrystallized from acetone/hexanes to give a pale pink solid, mp 170-171° C. Yield 1.23 g (51%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 3 hours
  3. temperaturecooled
  4. customThe liquid phase was decanted
  5. customthe residue was quenched carefully with ice
  6. filtrationThe solids were filtered
  7. washwashed with water
  8. customdried
  9. customrecrystallized from acetone/hexanes
  10. customto give a pale pink solid, mp 170-171° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-5c6b02960a8a422ca3d010efc9cecdb6
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05998463

反応ノート

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