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Hydrochloric Acid → 1-(4-Amino-5-fluoropyrimidine-2-yl)-8-chloro 6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid

HRID 610205
ノート
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反応式

HRID 610205 の反応式
Cl.C([NH:6][C:7]1[C:12]([F:13])=[CH:11][N:10]=[C:9]([N:14]2[C:23]3[C:18](=[CH:19][C:20]([F:26])=[C:21]([F:25])[C:22]=3[Cl:24])[C:17](=[O:27])[C:16]([C:28]([O:30]CC)=[O:29])=[CH:15]2)[N:8]=1)(C)(C)C>C(O)(=O)C>[NH2:6][C:7]1[C:12]([F:13])=[CH:11][N:10]=[C:9]([N:14]2[C:23]3[C:18](=[CH:19][C:20]([F:26])=[C:21]([F:25])[C:22]=3[Cl:24])[C:17](=[O:27])[C:16]([C:28]([OH:30])=[O:29])=[CH:15]2)[N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 22121180Ethyl 1-[4-(t-butylamino)-5-fluoropyrimidin-2-yl]-8-chloro-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylate

生成物 1

HCID 221211951-(4-Amino-5-fluoropyrimidine-2-yl)-8-chloro 6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid収率 65.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a mixed solution (1:1, v/v) of 0.4 ml of 4N hydrochloric acid and 1 ml of acetic acid was added 90 mg of ethyl 1-[4-(t-butylamino)-5-fluoropyrimidin-2-yl]-8-chloro-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylate, and the mixture was heated under reflux with stirring for 3 and half hours and allowed to cool. The precipitate was collected by filtration, and washed with ethanol and diisopropylether successively to obtain 48 mg of the title compound as a colorless powder.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux
  3. temperatureto cool
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  5. washwashed with ethanol and diisopropylether successively

出典と根拠

ORDレコード
ord-82252445906448a4afdfa1d33afec3ef
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05998436

反応ノート

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