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Dimethylformamide → HCID 22121206、化合物

HRID 610218
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反応式

HRID 610218 の反応式
CN(C)C=O.[NH2:6][C:7]1[N:12]=[C:11]([N:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][C:19]([F:25])=[C:20](F)[C:21]=3[Cl:23])[C:16](=[O:26])[C:15]([C:27]([OH:29])=[O:28])=[CH:14]2)[C:10]([F:30])=[CH:9][C:8]=1[F:31].Cl.Cl.[NH2:34][CH2:35][CH:36]1[CH2:39][NH:38][CH2:37]1.CN1CCCC1>C(O)C>[NH2:34][CH2:35][CH:36]1[CH2:39][N:38]([C:20]2[C:21]([Cl:23])=[C:22]3[C:17]([C:16](=[O:26])[C:15]([C:27]([OH:29])=[O:28])=[CH:14][N:13]3[C:11]3[C:10]([F:30])=[CH:9][C:8]([F:31])=[C:7]([NH2:6])[N:12]=3)=[CH:18][C:19]=2[F:25])[CH2:37]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 84541-MethylpyrrolidineHCID 154349011-(6-Amino-3,5-difluoro-2-pyridinyl)-8-chloro-6,7-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acidHCID 221212831-(Azetidin-3-yl)methanamine--hydrogen chloride (1/2)

生成物 1

HCID 22121206HCID 22121206、化合物収率 44.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702
Ethanol
溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To 280 mg of N,N-dimethylformamide were added 80 mg of 1-(6-amino-3,5-difluoropyridin-2-yl)-8-chloro-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid, 100 mg of 3-(aminomethyl)azetidine dihydrochloride, and 200 mg of N-methylpyrrolidine, and the mixture was stirred at 90° C. for 25 minutes. After adding 0.5 ml of ethanol, the mixture was allowed to cool, and the precipitate was collected by filtration and washed with ethanol and diisopropylether successively to obtain 42 mg of the title compound as a colorless powder.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. filtrationthe precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with ethanol and diisopropylether successively

出典と根拠

ORDレコード
ord-879fc5b7e2294a25b25c73638ac140de
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05998436

反応ノート

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