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Triethylamine → N-cycloheptyl-5-[benzyl(2-chloroethyl)amino]pentanamide

HRID 610775
ノート
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反応式

HRID 610775 の反応式
CS([Cl:5])(=O)=O.[CH:6]1([NH:13][C:14](=[O:30])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][N:19]([CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[CH2:20][CH2:21]O)[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[CH:6]1([NH:13][C:14](=[O:30])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][N:19]([CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[CH2:20][CH2:21][Cl:5])[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 22125972N-cyclohepty-5-[benzyl(2-hydroxyethyl)amino]pentanamide

生成物 1

HCID 22125964N-cycloheptyl-5-[benzyl(2-chloroethyl)amino]pentanamide収率 100.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

Methanesulfonyl chloride (0.78 g, 0.52 ml, 6.6 mmole) is added dropwise with stirring to a cooled solution of N-cycloheptyl-5-[benzyl(2-hydroxyethyl)amino]pentanamide (2.14 g, 6 mmole) in dichloromethane (20 ml) in the presence of triethylamine (0.69 g, 0.94 ml, 6.6 mmole). Agitation is maintained for 18 hours at 20° C. The reaction mixture is filtered with iced water (25 ml) then dried over magnesium sulfate. Filtration and evaporation of the solvent under reduced pressure give 2.2 g (98%) of the desired compound in the form of an oil.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is filtered with iced water (25 ml)
  2. dry with materialthen dried over magnesium sulfate
  3. filtrationFiltration and evaporation of the solvent under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad769e8ded184b9ca87d1d74bdef8ed9
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05998666

反応ノート

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