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Triethylamine → 2-Chloro-n-(1-methylethyl)-n-propyl-6-(trimethylsilyl)benzamide

HRID 610905
ノート
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反応式

HRID 610905 の反応式
C(N(CC)CC)C.[Cl:8][C:9]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([Si:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])[C:10]=1[C:11](Cl)=[O:12].Cl.[CH2:23]([NH:26][CH:27]([CH3:29])[CH3:28])[CH2:24][CH3:25]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:8][C:9]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([Si:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])[C:10]=1[C:11]([N:26]([CH:27]([CH3:29])[CH3:28])[CH2:23][CH2:24][CH3:25])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 13344554(Propan-2-yl)(propyl)amine hydrochlorideHCID 151835572-Chloro-6-(trimethylsilyl)benzoyl chloride

生成物 1

HCID 186303012-Chloro-n-(1-methylethyl)-n-propyl-6-(trimethylsilyl)benzamide収率 80.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

Triethylamine (27.89 mL, 200 mmol) was added to a mixture of the compound of Example b (2.47 g, 10 mmol) and N-propyl-N-iso-propylamine hydrochloride (~ 92 mmol) in toluene (100 mL). The reaction was stirred overnight at ambient temperature, then was partitioned between ethyl acetate and dilute citric acid. The organic phase was washed with brine, dried (MgSO4), and concentrated to afford 2.50 g of the title compound as a waxy amber solid, an 80% yield.

後処理

  1. customwas partitioned between ethyl acetate and dilute citric acid
  2. washThe organic phase was washed with brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf0afc98d27d4918b303d2122aa7ad18
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05998466

反応ノート

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