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Hydrochloric Acid → 6-(2,6-dichlorobenzoylamino)-2,3-dihydro-1-methyl-1H-pyrazolo[4,3-c]quinolin-3-one hydrochloride

HRID 613480
ノート
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反応式

HRID 613480 の反応式
C(OC([N:8]1[C:31](=[O:32])[C:11]2[CH:12]=[N:13][C:14]3[C:15]([NH:20][C:21](=[O:30])[C:22]4[C:27]([Cl:28])=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:23]=4[Cl:29])=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:19]=3[C:10]=2[N:9]1[CH3:33])=O)(C)(C)C.Cl>CO.C(OCC)(=O)C>[ClH:28].[Cl:28][C:27]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:23]([Cl:29])[C:22]=1[C:21]([NH:20][C:15]1[C:14]2[N:13]=[CH:12][C:11]3[C:31](=[O:32])[NH:8][N:9]([CH3:33])[C:10]=3[C:19]=2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=1)=[O:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 19592811HCID 19592811、化合物

生成物 1

HCID 195929636-(2,6-dichlorobenzoylamino)-2,3-dihydro-1-methyl-1H-pyrazolo[4,3-c]quinolin-3-one hydrochloride収率 137.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 2-tert-butoxycarbonyl-6-(2,6-dichlorobenzoylamino)-2,3-dihydro-1-methyl-1H-pyrazolo[4,3-c]quinolin-3-one (30 mg) in methanol (1 ml) was added 4M solution of hydrogen chloride in ethyl acetate (1 ml) at ambient temperature, and the mixture was stirred for 1 hour at the same temperature. The mixture was concentrated in vacuo, and the residue was crystallized from ethanol-ethyl acetate to give 6-(2,6-dichlorobenzoylamino)-2,3-dihydro-1-methyl-1H-pyrazolo[4,3-c]quinolin-3-one hydrochloride (17.9 mg).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue was crystallized from ethanol-ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-be9addac30cc41e28224422004763a6f
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06008230

反応ノート

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