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Methacrylic Acid → 8-(2,6-Dichlorobenzoylamino)-4-(2-methacryloylhydrazino)quinoline

HRID 613549
ノート
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反応式

HRID 613549 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([Cl:23])[C:3]=1[C:4]([NH:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:11]2[C:16]=1[N:15]=[CH:14][CH:13]=[C:12]2[NH:17][NH2:18])=[O:5].[C:24](O)(=[O:28])[C:25]([CH3:27])=[CH2:26].ON1C2C=CC=CC=2N=N1>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([Cl:23])[C:3]=1[C:4]([NH:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:11]2[C:16]=1[N:15]=[CH:14][CH:13]=[C:12]2[NH:17][NH:18][C:24](=[O:28])[C:25]([CH3:27])=[CH2:26])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 4093Methacrylic AcidHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 19592850HCID 19592850、化合物

生成物 1

HCID 195923738-(2,6-Dichlorobenzoylamino)-4-(2-methacryloylhydrazino)quinoline収率 79.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A mixture of 8-(2,6-dichlorobenzoylamino)-4-hydrazinoquinoline (200 mg), methacrylic acid (54.5 mg), 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)-arbodiimide hydrochloride (133 mg) and 1-hydroxybenzotriazole (93.4 mg) in dimethylformamide (4 ml) was stirred for 4.5 hours at ambient temperature. The mixture was diluted with ethyl acetate and washed with water, saturated sodium bicarbonate solution and brine. The insoluble materials were collected by filtration and recrystallized from ethanol to give 8-(2,6-dichlorobenzoylamino)-4-(2-methacryloylhydrazino)quinoline (190 mg).

後処理

  1. washwashed with water, saturated sodium bicarbonate solution and brine
  2. filtrationThe insoluble materials were collected by filtration
  3. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-19c50daefb4f464eb0ab9ba740ab7ccb
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06008230

反応ノート

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