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4,4'-Dichlorobutyrophenone → 2-[1-(4-Chloro-phenyl)-4-chloro-butylidene]-hydrazinecarbothioamide

HRID 613686
ノート
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反応式

HRID 613686 の反応式
[NH2:1][NH:2][C:3]([NH2:5])=[S:4].[Cl:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[CH:14][CH:13]=1)=O>CO.Cl.O>[Cl:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:10](=[N:1][NH:2][C:3](=[S:4])[NH2:5])[CH2:9][CH2:8][CH2:7][Cl:6])=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 27237814,4'-DichlorobutyrophenoneHCID 2723789Thiosemicarbazide

生成物 1

HCID 537421812-[1-(4-Chloro-phenyl)-4-chloro-butylidene]-hydrazinecarbothioamide収率 69.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

Thiosemicarbazide (9.11 g, 0.1 mol) was added under nitrogen to a solution of 4,4'-dichlorobutyrophenone (21.7 g, 0.1 mol) in 350 mL of methanol plus 27 mL of 1N HCl plus 25 mL of water and the reaction stirred at room temperature for 21 hours (overnight). The solid was collected by filtration and dried to give 20.23 g of a white solid. Recrystallization of the solid from isopropyl alcohol gave 8.37 g (29%) of the title compound as a light yellow solid, mp 125-126° C.

後処理

  1. filtrationThe solid was collected by filtration
  2. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-bfe688eb48d145caa5f48d7023f608de
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06008362

反応ノート

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