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Propionic Acid → HCID 178504818、化合物

HRID 613953
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反応式

HRID 613953 の反応式
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:11]=[C:10]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH:9]=[CH:8][C:6]=1[NH2:7])(=[O:4])=[O:3].C(O)(=O)CC.N([O-])=O.[Na+].[NH:24]1[C:28]2[CH:29]=[CH:30][C:31]([NH:33][C:34]([C:36]3C=C[C:43]4[C:38](=[CH:39][CH:40]=[CH:41][CH:42]=4)[CH:37]=3)=[O:35])=[CH:32][C:27]=2[N:26]=[N:25]1.[C:46]([O-:49])(=O)[CH3:47].[NH4+:50]>S(=O)(=O)(O)O.C(O)(=O)C>[NH:24]1[C:28]2[CH:29]=[CH:30][C:31]([NH:33][C:34]([C:36]3[CH:37]=[C:38]([N:50]=[N:7][C:6]4[CH:8]=[CH:9][C:10]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:11][C:5]=4[S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])[C:39]4[C:47](=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=4)[C:46]=3[OH:49])=[O:35])=[CH:32][C:27]=2[N:26]=[N:25]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 1032Propionic Acid2 回HCID 667852-Mesyl-4-nitroanilineHCID 517165Ammonium AcetateHCID 23668193Sodium NitriteHCID 178521834HCID 178521834、化合物

生成物 1

HCID 178504818HCID 178504818、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176
Acetic Acid
溶媒
2 回
HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

実験手順

2-Methylsulphonyl-4-nitroaniline (0.66 g) was diazotized in a mixture of 3:1 v/v glacial acetic acid:propionic acid (40 ml) by adding sodium nitrite (0.21 g) in concentrated sulphuric acid (2.5 ml) dropwise at 0° C. The resulting diazonium solution was added to N-(benzotriazol-5-yl)naphth-2-amide (1.0 g) dissolved in 3:1 v/v glacial acetic acid:propionic acid (100 ml) containing ammonium acetate (16.2 g) and the mixture was stirred at room temperature for one hour. The mixture was poured onto ice and the product was filtered and crystallized in aqueous pyridine. Yield 1.16 g, m.p. 260° decomp., λmax (methanol) = 577 nm.

後処理

  1. additionThe mixture was poured onto ice
  2. filtrationthe product was filtered
  3. customcrystallized in aqueous pyridine

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e622b9efcee408c8f7bbc9cbd3d2dad
出典データセット
uspto-grants-1979_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04142901

反応ノート

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