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2,5-Dimethoxytetrahydrofuran → 2-chloro-3-(1H-pyrrol-1-yl)pyridine

HRID 614328
ノート
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反応式

HRID 614328 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([NH2:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.CO[CH:11]1[CH2:15][CH2:14][CH:13](OC)O1>C(O)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:7]([N:8]2[CH:11]=[CH:15][CH:14]=[CH:13]2)=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 790982,5-DimethoxytetrahydrofuranHCID 805282-Chloro-3-pyridylamine

生成物 1

HCID 27579082-chloro-3-(1H-pyrrol-1-yl)pyridine収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A solution of acetic acid (25 ml), 2-chloro-3-aminopyridine (5.1 g, 0.04 m) and 2,5-dimethoxytetrahydrofuran (0.05 m) was heated to reflux. After two hours, the mixture was concentrated to dryness, treated with ice and neutralized with saturate Na2CO3 solution. The aqueous layer was extracted with CHCl3 (3×100 ml). The organic extract was dried over Na2SO4, filtered and concentrated to dryness. The residue was distilled to yield 5.3 g (75% yield) of 2-chloro-3-(1-pyrrolyl) pyridine; b.p=95°-100° at 0.5 mm.

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated to dryness
  2. additiontreated with ice and neutralized with saturate Na2CO3 solution
  3. extractionThe aqueous layer was extracted with CHCl3 (3×100 ml)
  4. extractionThe organic extract
  5. dry with materialwas dried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated to dryness
  8. distillationThe residue was distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-32c4a8437d274ca7afb03a459bfa139a
出典データセット
uspto-grants-1979_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04144343

反応ノート

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