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Methoxycarbonyl isothiocyanate → 1,2-Bis(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)-4-methylthiomethoxybenzene

HRID 616107
ノート
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反応式

HRID 616107 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][CH2:9][S:10][CH3:11])=[CH:4][C:3]=1[NH2:12].[CH3:13][O:14][C:15]([N:17]=[C:18]=[S:19])=[O:16]>CC(C)=O>[CH3:13][O:14][C:15]([NH:17][C:18](=[S:19])[NH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][CH2:9][S:10][CH3:11])=[CH:4][C:3]=1[NH:12][C:18]([NH:17][C:15]([O:14][CH3:13])=[O:16])=[S:19])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 552246Methoxycarbonyl isothiocyanateHCID 203628424-[(Methylsulfanyl)methoxy]benzene-1,2-diamine

生成物 1

HCID 203710021,2-Bis(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)-4-methylthiomethoxybenzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

The 1,2-diamino-4-methylthiomethoxybenzene prepared above is dissolved in 60 ml. acetone and treated overnight with 6 g. methoxycarbonyl isothiocyanate at room temperature. The mixture is concentrated and the residue stirred with 500 ml. water and the brown solid filtered off. The residue is extracted with 250 ml. dichloromethane, filtered, treated with charcoal, and recrystallized from dichloromethanebenzene to afford 1,2-bis(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)-4-methylthiomethoxybenzene.

後処理

  1. dissolutionis dissolved in 60 ml
  2. customat room temperature
  3. concentrationThe mixture is concentrated
  4. filtrationwater and the brown solid filtered off
  5. extractionThe residue is extracted with 250 ml
  6. filtrationdichloromethane, filtered
  7. additiontreated with charcoal
  8. customrecrystallized from dichloromethanebenzene

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d11de04ce33462ca3515167d02c7b58
出典データセット
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04072696

反応ノート

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