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N-(4-((oxiran-2-yl)methoxy)phenyl)acetamide → 1-[3-(p-Acetamido-phenoxy)-2-hydroxypropyl]-4-(2-oxo-hexahydro-1-pyrimidinyl)piperidine

HRID 616596
ノート
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反応式

HRID 616596 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:15]=[CH:14][C:8]([O:9][CH2:10][CH:11]2[O:13][CH2:12]2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].[NH:16]1[CH2:21][CH2:20][CH:19]([N:22]2[CH2:27][CH2:26][CH2:25][NH:24][C:23]2=[O:28])[CH2:18][CH2:17]1>C(O)C>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:15]=[CH:14][C:8]([O:9][CH2:10][CH:11]([OH:13])[CH2:12][N:16]2[CH2:21][CH2:20][CH:19]([N:22]3[CH2:27][CH2:26][CH2:25][NH:24][C:23]3=[O:28])[CH2:18][CH2:17]2)=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2798712N-(4-((oxiran-2-yl)methoxy)phenyl)acetamideHCID 155726661-(Piperidin-4-yl)-1,3-diazinan-2-one

生成物 1

HCID 203680581-[3-(p-Acetamido-phenoxy)-2-hydroxypropyl]-4-(2-oxo-hexahydro-1-pyrimidinyl)piperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 19.35 g of 1-(p-acetamido-phenoxy)-2,3-epoxy-propane and 9.15 g of 1-(4-piperidyl)-2-oxo-hexahydropyrimidine in 10 ml of abs. ethanol is heated to 95° C. The reaction product crystallises out at boiling heat after about 5 minutes. The crystal broth is diluted with 10 ml of abs. ethanol and heated for a further 5 hours. When the reaction is terminated the batch is evaporated in vacuo and the residue is recrystallised from abs. ethanol/ether to yield the 1-[3-(p-acetamido-phenoxy)-2-hydroxypropyl]-4-(2-oxo-hexahydro-1-pyrimidinyl)piperidine, which melts at 218°-221° C.

後処理

  1. customThe reaction product crystallises out
  2. temperatureat boiling heat after about 5 minutes
  3. additionThe crystal broth is diluted with 10 ml of abs
  4. temperatureethanol and heated for a further 5 hours
  5. customWhen the reaction is terminated the batch
  6. customis evaporated in vacuo
  7. customthe residue is recrystallised from abs

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ea291537df34f5dac6e414eb9001e95
出典データセット
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04075208

反応ノート

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