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Dichloromethane → HCID 19390523、化合物

HRID 617007
ノート
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反応式

HRID 617007 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([NH:6][NH:7][CH:8]([CH3:10])[CH3:9])=[O:5])[CH3:2].C(=O)(O)[O-].[Na+].C(Cl)Cl.[N:19]#[C:20]Cl>O>[CH2:1]([O:3][C:4]([NH:6][N:7]([CH:8]([CH3:10])[CH3:9])[C:20]#[N:19])=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 10477Cyanogen ChlorideHCID 243279ethyl N-(propan-2-ylamino)carbamateHCID 516892Sodium Bicarbonate

生成物 1

HCID 19390523HCID 19390523、化合物収率 87.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

73.0 g of 2-isopropylhydrazinecarboxylic acid ethyl ester and 42.0 g of sodium bicarbonate are stirred into 200 ml of methylene chloride and 400 ml of water. There is then introduced at room temperature in the course of 20 minutes, with continuous stirring, 30.8 g of gaseous cyanogen chloride. After an hour's stirring, the methylene chloride base is separated, dried over sodium sulphate and the solvent is distilled off in vacuo. There is obtained as residue 75.0 g (87.5% of theory) of 2-isopropyl-2-cyanohydrazinecarboxylic acid ethyl ester as colourless oil.

後処理

  1. customthe methylene chloride base is separated
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. distillationthe solvent is distilled off in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b2990f0431544318ddbd48fceac40cf
出典データセット
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04076938

反応ノート

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