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Triethylamine → 3-{5-(4-methyl-benzoyl)-1-methyl-1H-pyrrol-2-ylmethyl}nitrobenzene

HRID 618329
ノート
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反応式

HRID 618329 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]1[CH2:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([N+:14]([O-:16])=[O:15])[CH:11]=[CH:12][CH:13]=1.[CH3:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]([C:22](Cl)=[O:23])=[CH:20][CH:19]=1.C(N(CC)CC)C>>[CH3:17][C:18]1[CH:26]=[CH:25][C:21]([C:22]([C:6]2[N:2]([CH3:1])[C:3]([CH2:7][C:8]3[CH:9]=[C:10]([N+:14]([O-:16])=[O:15])[CH:11]=[CH:12][CH:13]=3)=[CH:4][CH:5]=2)=[O:23])=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 134054-Methylbenzoyl ChlorideHCID 232857013-(1-Methylpyrrol-2-ylmethyl)nitrobenzene

生成物 1

HCID 539054163-{5-(4-methyl-benzoyl)-1-methyl-1H-pyrrol-2-ylmethyl}nitrobenzene収率 28%

実験手順

3-(1-Methylpyrrol-2-ylmethyl)nitrobenzene (2.0 g, 9.2 mmol) [prepared as in Example 8, Step (b)], 4-methylbenzoyl chloride (2.84 g, 18.4 mmol), and triethylamine (2.0 ml, 14.3 mmol) were dissolved in xylenes (80 ml) and the reaction mixture was refluxed for 36 h. Purification on a Florisil column (hexane-ethyl acetate, 95:5) gave 3-{5-(4-methyl-benzoyl)-1-methyl-1H-pyrrol-2-ylmethyl}nitrobenzene (0.86 g, 28%) as a solid. ##STR45##

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was refluxed for 36 h
  2. customPurification on a Florisil column (hexane-ethyl acetate, 95:5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a22b525830594763a9d1b7c0d78851d7
出典データセット
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05952368

反応ノート

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