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Ammonium Hydroxide → HCID 178437842、化合物

HRID 619171
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反応式

HRID 619171 の反応式
[CH:1]1([N:6]2[C:10]3=[N:11][C:12]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([N:22]5[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23]5)[CH:17]=4)=[N:13][C:14](N)=[C:9]3[C:8]([CH2:27][CH3:28])=[N:7]2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.N([O-])=[O:30].[Na+].[NH4+].[OH-]>O.OS(O)(=O)=O.O>[CH:1]1([N:6]2[C:10]3=[N:11][C:12]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([N:22]5[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23]5)[CH:17]=4)=[N:13][C:14](=[O:30])[C:9]3=[C:8]([CH2:27][CH3:28])[NH:7]2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 21846079HCID 21846079、化合物HCID 23668193Sodium Nitrite

生成物 1

HCID 178437842HCID 178437842、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 21910475Sulfuric acid hydrate (1:1)溶媒

実験手順

To a solution of 1-cyclopentyl-3-ethyl-6-[3-(1-imidazolyl)phenyl]pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4-amine (6.24 g, 16.7 mmol), in 45 ml of H2O/H2SO4 (1:1) in an EtOH/ice bath was added sodium nitrite (5.77 g) in water (5 ml) in small portions over 1.5 hours. The reaction mixture was warmed to room temperature and stirred overnight. The reaction mixture was poured into ice/water (500 ml) and neutralized with NH4OH to afford a yellow precipitate which was collected by filtration, washed with water, then ether. The product was recrystallized from EtOAc/MeOH, then MeOH to afford 1-cyclopentyl-3-ethyl-6-[3-(1-imidazolyl)phenyl]pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4-one, m.p. 264-265° C.

後処理

  1. customto afford a yellow precipitate which
  2. filtrationwas collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customThe product was recrystallized from EtOAc/MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-87cc75fc5ad1418a952ac67e6ca08760
出典データセット
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05958929

反応ノート

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