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1-[3,4-Bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl]-2-bromoethan-1-one → HCID 68704696、化合物

HRID 62011
ノート
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反応式

HRID 62011 の反応式
[F:1][C:2]([F:13])([F:12])[C:3]1[C:8]([C:9](=[S:11])[NH2:10])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][N:4]=1.[CH2:14]([O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:39](=O)[CH2:40]Br)[CH:25]=[C:26]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[C:27]=1[O:28][CH2:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>C(O)C>[CH2:14]([O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([C:39]2[N:10]=[C:9]([C:8]3[C:3]([C:2]([F:1])([F:12])[F:13])=[N:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=3)[S:11][CH:40]=2)[CH:25]=[C:26]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[C:27]=1[O:28][CH2:29][C:30]1[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=1)[C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 714457901-[3,4-Bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl]-2-bromoethan-1-oneHCID 826719002-(Trifluoromethyl)pyridine-3-carbothioamide

生成物 1

HCID 68704696HCID 68704696、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 2-(trifluoromethyl)pyridine-3-carbothioamide (0.227 g, 1.10 mmol) and 1-[3,4-bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl]-2-bromoethanone (0.50 g, 1.10 mmol) were refluxed overnight in absolute ethanol (5 mL). After cooling to room temperature, the reaction mixture was poured onto water (50 mL). The resulting precipitate was filtered off, washed with water (25 mL) and dried. Recrystallisation from dichloromethane/isopropanol afforded 4-(3,4-bis(benzyloxy)-5-nitrophenyl)-2-(2-(trifluoromethyl)pyridin-3-yl)thiazole, 0.539 g (87%).

後処理

  1. additionthe reaction mixture was poured onto water (50 mL)
  2. filtrationThe resulting precipitate was filtered off
  3. washwashed with water (25 mL)
  4. customdried
  5. customRecrystallisation from dichloromethane/isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-6365eebc110043db9bb3f4a65d5db8ff
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09446012B2

反応ノート

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