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Potassium Carbonate → HCID 21246134、化合物

HRID 620375
ノート
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反応式

HRID 620375 の反応式
[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:23])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=1[C:16]1[N:17]=[N:18][C:19](Cl)=[CH:20][CH:21]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-:25].[K+].[K+]>Cl>[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:23])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:11]=1[C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19](=[O:25])[NH:18][N:17]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 30190301-(tert-Butylamino)-3-[2-(6-chloropyridazin-3-yl)phenoxy]propan-2-ol

生成物 1

HCID 21246134HCID 21246134、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A stirred solution of 3-[2-(3-t-butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl-6-chloropyridazine (10.0 g, 0.03 mol) in 18% hydrochloric acid (60 ml) was heated under reflux for 8 hours. Potassium carbonate was added to the cold solution to take it to pH 10, and after allowing the mixture to stand for 2 hours the solid was collected by filtration and washed with water to give a crude hydrate (10.35 g). Recrystallisation from ethyl acetate gave 6-[2-(3-t-butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]-3[2H]-pyridazinone (7.42 g) as a colourless solid, m.p. 161.5°-163.5° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 8 hours
  2. filtrationthe solid was collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customto give a crude hydrate (10.35 g)
  5. customRecrystallisation from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-c75276a9fac74893a5c612eb58ab7d91
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04820819

反応ノート

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