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Triethylamine → 1-(o-tolyl)-3-(3-(4-(1-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-1H-1,2,4-triazol-3-yl)phenyl)propyl)urea

HRID 62059
ノート
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反応式

HRID 62059 の反応式
[F:1][C:2]([F:26])([F:25])[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]2[CH:14]=[N:13][C:12]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][NH2:24])=[CH:17][CH:16]=3)=[N:11]2)=[CH:6][CH:5]=1.[CH3:27][C:28]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:29]=1[N:34]=[C:35]=[O:36].C(N(CC)CC)C>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[C:28]1([CH3:27])[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:29]=1[NH:34][C:35]([NH:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]([C:12]2[N:13]=[CH:14][N:10]([C:7]3[CH:6]=[CH:5][C:4]([O:3][C:2]([F:1])([F:25])[F:26])=[CH:9][CH:8]=3)[N:11]=2)=[CH:16][CH:17]=1)=[O:36]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 691942-Tolyl isocyanateHCID 904042683-(4-(1-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-1H-1,2,4-triazol-3-yl)phenyl)propan-1-amine

生成物 1

HCID 1186750791-(o-tolyl)-3-(3-(4-(1-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-1H-1,2,4-triazol-3-yl)phenyl)propyl)urea収率 53%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
2 回
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

In a 25 mL flask, to a solution of 3-(4-(1-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-1H-1,2,4-triazol-3-yl)phenyl)propan-1-amine (0.160 g, 0.442 mmol) in dichloromethane (2 mL) was added 2-methyl phenylisocyanate (0.06 g, 0.497 mmol) in dichloromethane (5 mL) followed by triethylamine (0.044 g, 0.414 mmol). The reaction mixture was stirred overnight at room temperature. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate and adsorbed onto Celite®. Purification by flash column chromatography (reverse phase) 5% acetonitrile/water provided the title compound as a white solid (0.11 g, 53%).

後処理

  1. customPurification by flash column chromatography (reverse phase) 5% acetonitrile/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-7fed12727651473aadfe67fb4bbfbc95
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09445594B2

反応ノート

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