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Hydroxylamine → HCID 21293763、化合物

HRID 620815
ノート
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反応式

HRID 620815 の反応式
C([O:4][N:5]([CH:9]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[C:18]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:17]=3[O:16][C:15]=2[CH:23]=1)[CH3:10])[C:6](=[O:8])[CH3:7])(=O)C.C(OC(=O)C)(=O)C.NO.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[OH:4][N:5]([CH:9]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[C:18]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:17]=3[O:16][C:15]=2[CH:23]=1)[CH3:10])[C:6](=[O:8])[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 787HydroxylamineHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 21293762HCID 21293762、化合物

生成物 1

HCID 21293763HCID 21293763、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

N-acetoxy-N-(1-dibenzofur-3-ylethyl) acetamide. Acetic anhydride (9.0 mL) was added to a solution of the crude hydroxylamine, prepared as in step c, and triethyl amine (12.4 mL) in methylene chloride (50 mL). The reaction was stirred overnight, then washed with cold water and 3 N HCl. The methylene chloride layer was dried (Na2SO4) and concentrated to give a yellowish oil. This residue was chromatographed on 100 g of silica gel, eluting with 20% ethyl acetate in hexanes to give the desired product.

後処理

  1. washwashed with cold water and 3 N HCl
  2. dry with materialThe methylene chloride layer was dried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto give a yellowish oil
  5. customThis residue was chromatographed on 100 g of silica gel
  6. washeluting with 20% ethyl acetate in hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-adea5f33ead14d32a4f1d376c0b19330
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04822811

反応ノート

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