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Hydrochloric Acid → 4-(2-Hydroxyiminopropionyl)pyridine

HRID 620817
ノート
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反応式

HRID 620817 の反応式
[N:1](OCCC(C)C)=[O:2].C[O-].[Na+].[C:12]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18][CH:17]=1)(=[O:15])[CH2:13][CH3:14].Cl>CO>[OH:2][N:1]=[C:13]([CH3:14])[C:12]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18][CH:17]=1)=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8053Isoamyl NitriteHCID 743431-(4-Pyridinyl)-1-propanoneHCID 10942334Sodium Methoxide

生成物 1

HCID 587523384-(2-Hydroxyiminopropionyl)pyridine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

To a solution of isoamyl nitrite (2.6 ml) and sodium methoxide (28% in methanol, 3.4 ml) in methanol (40 ml) was added dropwise a solution of 4-propionylpyridine (2.0 g) in methanol (10 ml) under ice-cooling. The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 3 hours, and then neutralized with 1N hydrochloric acid. After evaporation to remove methanol, the organic layer was extracted with ethyl acetate. The extract was washed with brine, dried over sodium sulfate, evaporated and triturated with diisopropyl ether to give 4-(2-hydroxyiminopropionyl)pyridine (0.95 g).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. customAfter evaporation
  3. customto remove methanol
  4. extractionthe organic layer was extracted with ethyl acetate
  5. washThe extract was washed with brine
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. customevaporated
  8. customtriturated with diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb0d01142a9a4ba7b76eacf480d5f933
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04822805

反応ノート

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