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Potassium Carbonate → Ethyl 2-(2-amino-4-thiazolyl)-2-propoxyiminoacetate

HRID 621221
ノート
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反応式

HRID 621221 の反応式
Cl[CH2:2][C:3](=O)[C:4](=[N:10][O:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14])[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6].[NH2:16][C:17]([NH2:19])=[S:18].O.C([O-])(=O)C.[Na+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O.C(O)C>[NH2:19][C:17]1[S:18][CH:2]=[C:3]([C:4](=[N:10][O:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14])[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])[N:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 2723790ThioureaHCID 23681166Acetic acid, sodium salt, monohydrateHCID 53923607Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-(propoxyimino)butanoate

生成物 1

HCID 53867037Ethyl 2-(2-amino-4-thiazolyl)-2-propoxyiminoacetate収率 62.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702
Ethanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

Ethyl 4-chloro-3-oxo-2-propoxyiminobutyrate (syn isomer, 15.4 g.), thiourea (4.97 g.) and sodium acetate hydrate (8.89 g.) were dissolved in a mixture of water (40 ml.) and ethanol (50 ml.), and stirred at 40° C. for an hour. The reaction mixture was adjusted to pH 6.5 with a saturated aqueous solution of potassium carbonate under cooling and stirred at the same temperature for half an hour. The precipitating crystals were collected by filtration, washed with water and diisopropyl ether, and then dried to give crystalline ethyl 2-(2-amino-4-thiazolyl)-2-propoxyiminoacetate (syn isomer, 10.55 g.), mp 142°-144° C.

後処理

  1. temperatureunder cooling
  2. stirringstirred at the same temperature for half an hour
  3. filtrationThe precipitating crystals were collected by filtration
  4. washwashed with water and diisopropyl ether
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e1f461eeac744a7afcd2be7ac3ec948
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04822888

反応ノート

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