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Water → HCID 12899414、化合物

HRID 621544
ノート
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反応式

HRID 621544 の反応式
[C:1]([O:4][C:5]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]2[C:6]=1[CH2:7][CH2:8][C:9](=[O:15])[NH:10]2)(=[O:3])[CH3:2].O.[Br:17]Br>C(O)(=O)C>[Br:17][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:5]([O:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])=[C:6]2[C:11]=1[NH:10][C:9](=[O:15])[CH2:8][CH2:7]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962Water2 回HCID 24408BromineHCID 128994132-Oxo-1,2,3,4-tetrahydroquinolin-5-yl acetate

生成物 1

HCID 12899414HCID 12899414、化合物収率 74%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒2 回

実験手順

20.5 grams of 5-acetyloxy-3,4-dihydrocarbostyril are dissolved in 200 ml of acetic acid. This solution is stirred under cooling with water and 60 ml of acetic acid solution containing 16 g of bromine are added dropwise over 30 minutes and the reaction is carried out for 2 hours at the same temperature. The reaction mixture is poured into 300 ml of water and allowed to stand for 3 hours and the crystals thus precipitated are separated by filtration, and recrystallized from methanol to obtain 21 g of 8-bromo5-acetyloxy-3,4-dihydrocarbostyril in the form of colorless needle-like crystals with a melting point of 237°-239° C.

後処理

  1. additionare added dropwise over 30 minutes
  2. waitto stand for 3 hours
  3. customthe crystals thus precipitated
  4. customare separated by filtration
  5. customrecrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-56bf48cc962949c8b5490fefba53c3d1
出典データセット
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04824840

反応ノート

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