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Potassium hydroxy sulfite → HCID 73296459、化合物

HRID 623756
ノート
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反応式

HRID 623756 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:12]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])=[C:11]([CH3:17])[C:10]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][CH:19]=2)=[C:9]1[C:25]([N:27]1[CH2:32][CH2:31][S:30][CH2:29][CH2:28]1)=[O:26])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[OH:33]OS([O-])=O.[K+]>CO.O>[CH2:1]([N:8]1[C:12]([C:13]([F:15])([F:16])[F:14])=[C:11]([CH3:17])[C:10]([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([Cl:24])=[CH:22][CH:23]=2)=[C:9]1[C:25]([N:27]1[CH2:28][CH2:29][S:30](=[O:33])[CH2:31][CH2:32]1)=[O:26])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 23707502Potassium hydroxy sulfiteHCID 86711840HCID 86711840、化合物

生成物 1

HCID 73296459HCID 73296459、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

To a suspension of (1-benzyl-3-(4-chlorophenyl)-4-methyl-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrol-2-yl)(thiomorpholino)methanone [for synthesis see SC-26] (131 mg, 0.28 mmol) in MeOH (4 mL) and H2O (1 mL) was added oxone (85 mg, 0.138 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 2 h. The reaction mixture was diluted with H2O and extracted with DCM (60 mL). The organic layer was washed with brine, dried (Na2SO4) and purified by flash column chromatography (silica, heptane/EtOAc, 1:1→0:1) to give SC-19 (48 mg, 35%) as a white foam.

後処理

  1. extractionextracted with DCM (60 mL)
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. custompurified by flash column chromatography (silica, heptane/EtOAc, 1:1→0:1)
  5. customto give SC-19 (48 mg, 35%) as a white foam

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7fa878cedf6458f881ee8b9289df0da
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09302988B2

反応ノート

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