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Methylamine → 4-(2-(2-Chlorobenzofuran-5-yl)-1-(4-(2-(methylamino)ethoxy) phenyl)but-1-enyl)phenol

HRID 626254
ノート
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反応式

HRID 626254 の反応式
[Cl:1][C:2]1[O:3][C:4]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([CH2:30][CH3:31])=[C:12]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([OH:29])=[CH:25][CH:24]=3)[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][CH2:21]Cl)=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:7][C:5]=2[CH:6]=1.[CH3:32][NH2:33]>CO>[Cl:1][C:2]1[O:3][C:4]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([CH2:30][CH3:31])=[C:12]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([OH:29])=[CH:25][CH:24]=3)[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][CH2:21][NH:33][CH3:32])=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:7][C:5]=2[CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 1239950204-(2-(2-Chlorobenzofuran-5-yl)-1-(4-(2-chloroethoxy)phenyl)but-1-enyl)phenol

生成物 1

HCID 726804664-(2-(2-Chlorobenzofuran-5-yl)-1-(4-(2-(methylamino)ethoxy) phenyl)but-1-enyl)phenol収率 48%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

To a stirred solution of 4-(2-(2-chlorobenzofuran-5-yl)-1-(4-(2-chloroethoxy)-phenyl)but-1-enyl)phenol (220 mg, 1.0 eq) in 15 mL MeOH was added 5 mL CH3NH2 (aq) and heated at 85° C. for 48 h. The organic solvent was removed in vacuo, water was added to the residue and extracted with EtOAc. The extract was dried, concentrated, and purified by column chromatography to give the desired product (105 mg, 48%, Z/E=1/1). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.23 (s, 1H), 7.20 (d, J=8.4 Hz, 1H), 7.14 & 7.08 (d, J=8.4 Hz, 2H), 7.00 (d, J=8.4 Hz, 1H), 6.87 & 6.78 (d, J=8.8 Hz, 2H), 6.73 & 6.69 (d, J=8.8 Hz, 2H), 6.49 & 6.42 (d, J=8.6 Hz, 2H), 6.45 (s, 1H), 4.10 & 3.92 (t, J=5.0 Hz, 2H), 3.00 & 2.89 (t, J=5.0 Hz, 2H), 2.53 & 2.46 (s, 3H), 2.50 (q, J=7.6 Hz, 2H), 0.91 (t, J=7.6 Hz, 3H); m/z=448[M+1]+.

後処理

  1. customThe organic solvent was removed in vacuo, water
  2. additionwas added to the residue
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. customThe extract was dried
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-fcdaab3fba274167b1b4f59409c08f0b
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09309211B2

反応ノート

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