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2-Aminothiazole → N-[(6-chloro-3-pyridinyl)methylene]-2-thiazolamine

HRID 628469
ノート
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反応式

HRID 628469 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[CH:5][N:6]=1.[Cl:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10](C=O)[N:9]=1.Cl[CH2:17]Cl>>[Cl:7][C:8]1[N:9]=[CH:10][C:11]([CH:17]=[N:1][C:2]2[S:3][CH:4]=[CH:5][N:6]=2)=[CH:12][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 21552-AminothiazoleHCID 6344DichloromethaneHCID 107968486-Chloro-2-pyridinecarboxaldehyde

生成物 1

HCID 86649151N-[(6-chloro-3-pyridinyl)methylene]-2-thiazolamine

反応条件

温度
90 °C

実験手順

2-Aminothiazole (0.75 g, 7.5 mmol) was added to 2-chloropyridine-6-carboxaldehyde (1.0 g, 7.1 mmol) in dichloromethane (25 mL) at room temperature. The suspension was stirred an additional 10 min and then concentrated to dryness under vacuum. The resulting residue was heated to 90° C. on a rotary evaporator with a non-returning bump trap to facilitate water removal. After 30 min the resultant yellow solid was checked by NMR to verify reaction completion (by disappearence of the characteristic aldehyde peak at 10.10 ppm (s, 1H)). The title compound was obtained as a yellow solid (1.55 g) and used in the next step without further purification.

後処理

  1. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  2. customwater removal
  3. waitAfter 30 min the resultant yellow solid was checked by NMR
  4. customreaction completion (by disappearence of the characteristic aldehyde peak at 10.10 ppm (s, 1H))

出典と根拠

ORDレコード
ord-f77ba3f280fe403d91ecf1e87a180797
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09314025B2

反応ノート

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