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Methanol → HCID 90118566、化合物

HRID 62880
ノート
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反応式

HRID 62880 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:17])[CH:5]([CH3:16])[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13]C)=[C:9]([F:15])[CH:8]=1)C.B(Br)(Br)Br.CO>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:3][C:4](=[O:17])[CH:5]([CH3:16])[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([OH:13])=[C:9]([F:15])[CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 25134Boron tribromideHCID 901182263-(3-Fluoro-4-methoxy-phenyl)-2-methyl-propionic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 90118566HCID 90118566、化合物収率 99.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

After 3-(3-fluoro-4-methoxy-phenyl)-2-methyl-propionic acid ethyl ester (0.728 g, 3.03 mmol) obtained in Step B was dissolved in anhydrous DCM (10 mL), 1M BBr3 solution (4.5 mL, 4.5 mmol) was added thereto at −78° C., and the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. After the termination of the reaction, the reactant was added with MeOH, concentrated under reduced pressure, and purified by column chromatography (eluent, EtOAc/Hex=1/2) to obtain the title compound (0.64 g, 99%).

後処理

  1. customAfter the termination of the reaction
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. custompurified by column chromatography (eluent, EtOAc/Hex=1/2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-127267ae42e844e69480a191b5f2b6b2
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09447044B2

反応ノート

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