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Phenyl isocyanate → HCID 67297600、化合物

HRID 629018
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反応式

HRID 629018 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[C:4]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17]2)=[N:5][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([NH2:15])=[CH:11][CH:10]=2)=[N:7][CH:8]=1.[C:22]1([N:28]=[C:29]=[O:30])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1>CN(C=O)C.C1COCC1>[CH3:1][S:2][C:3]1[C:4]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17]2)=[N:5][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([NH:15][C:29]([NH:28][C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)=[O:30])=[CH:11][CH:10]=2)=[N:7][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7672Phenyl isocyanateHCID 67295403HCID 67295403、化合物

生成物 1

HCID 67297600HCID 67297600、化合物収率 30.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21974620tetrahydrofuran N,N-dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 4-(5-(methylthio)-4-morpholinopyrimidin-2-yl)benzeneamine (0.1 g, 0.33 mmole), co-solvent (5 ml, DMF/THF=6/40) and phenyl isocyanate (0.2 ml, 0.92 mmole) was heated to 80° C. After 12 hrs, the reaction mixture was cooled, and the THF removed in vacuo. Then the mixture was diluted with EA, washed with brine, and dried (MgSO4). The solvent was removed in vacuo. Purification of the residue on silica gel (EA/Hex=1/2) yielded the desired compound (42.2 mg, 30.4%).

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was cooled
  2. customthe THF removed in vacuo
  3. additionThen the mixture was diluted with EA
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried (MgSO4)
  6. customThe solvent was removed in vacuo
  7. customPurification of the residue on silica gel (EA/Hex=1/2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cdbdc5a0a9c74437a56a44475a3b42ae
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09315491B2

反応ノート

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