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Potassium Carbonate → HCID 178462825、化合物

HRID 630123
ノート
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反応式

HRID 630123 の反応式
Cl.Cl[CH2:3][C:4]1[N:5]=[CH:6][N:7]([CH2:10][CH3:11])[C:8]=1[CH3:9].[CH3:12][C:13]1[N:18]=[C:17]([SH:19])[N:16]=[C:15]([OH:20])[CH:14]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[CH2:10]([N:7]1[C:8]([CH3:9])=[C:4]([CH2:3][S:19][C:17]2[N:16]=[C:15]([OH:20])[CH:14]=[C:13]([CH3:12])[N:18]=2)[N:5]=[CH:6]1)[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 668207564-(chloromethyl)-1-ethyl-5-methyl-1H-imidazole hydrochlorideHCID 178429541HCID 178429541、化合物

生成物 1

HCID 178462825HCID 178462825、化合物収率 32.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of 4-(chloromethyl)-1-ethyl-5-methyl-1H-imidazole hydrochloride (450 mg, 2.3 mmol), 6-methyl-2-sulfanylpyrimidin-4-ol (215 mg, 1.5 mmol), and potassium carbonate (720 mg, 5.2 mmol) in acetone (15 mL) was stirred at room temperature for 3 days. The solid material was removed by filtration. The filtrate was recovered and evaporated. The crude product was purified by flash chromatography (0-6% MeOH/DCM), affording 2-{[(1-ethyl-5-methyl-1H-imidazol-4-yl)methyl]sulfanyl}-6-methylpyrimidin-4-ol (128 mg, 32% yield); 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 1.26 (t, 3H, J=6.7 Hz), 2.18 (m, 6H), 3.86 (m, 2H), 4.26 (s, 2H), 5.95 (s, 1H), 7.55 (s, 1H); M+266. The product was used without further purification.

後処理

  1. customThe solid material was removed by filtration
  2. customThe filtrate was recovered
  3. customevaporated
  4. customThe crude product was purified by flash chromatography (0-6% MeOH/DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0122a6825a144bf0b7b4b0510d29448c
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09315521B2

反応ノート

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