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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 71087846、化合物

HRID 632124
ノート
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反応式

HRID 632124 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH:11]2[CH2:15][CH2:14][O:13][CH2:12]2)=[C:7]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([Cl:22])[CH:17]=2)[N:6]=1)=[O:4].O.[OH-].[Li+]>CO.C(OCC)(=O)C>[Cl:22][C:18]1[CH:17]=[C:16]([C:7]2[N:6]=[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH:10]=[CH:9][C:8]=2[CH:11]2[CH2:15][CH2:14][O:13][CH2:12]2)[CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 71087516HCID 71087516、化合物

生成物 1

HCID 71087846HCID 71087846、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21584119Ethylacetate methanol溶媒

実験手順

A mixture of 6-(3-chlorophenyl)-5-(tetrahydrofuran-3-yl)-pyridine-2-carboxylic acid methyl ester (0.15 g, 0.5 mmol) and lithium hydroxide monohydrate (CAN 1310-66-3, 88 mg, 2.1 mmol) in THF/H2O 1/1 (20 mL)) was stirred at room temperature for 1 h. After removal of the organic solvent under reduced pressure, the aqueous phase was washed with ethyl acetate (10 mL) and acidified with 1 N HCl to pH=3. The resulting solution was extracted with ethyl acetate (2×20 mL). The combined organic layer was concentrated under reduced pressure to provide the title compound (0.12 g, 81%) as black oil which was used in the next step without further purification; MS (EI): m/e=304.1 [M+H]+.

後処理

  1. customAfter removal of the organic solvent under reduced pressure
  2. washthe aqueous phase was washed with ethyl acetate (10 mL)
  3. extractionThe resulting solution was extracted with ethyl acetate (2×20 mL)
  4. concentrationThe combined organic layer was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba5f898da0844f1f947630f2ccbe5b9b
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09321727B2

反応ノート

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