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Hydrochloric Acid → 2-Cyclopropyl-1-methyl-1-(5-methyl-[1,2,4]oxadiazol-3-yl)-ethylamine hydrochloride

HRID 632419
ノート
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反応式

HRID 632419 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][C:8]([CH3:19])([C:13]1[N:17]=[C:16]([CH3:18])[O:15][N:14]=1)[CH2:9][CH:10]1[CH2:12][CH2:11]1)(C)(C)C.[ClH:21]>CO>[ClH:21].[CH:10]1([CH2:9][C:8]([NH2:7])([CH3:19])[C:13]2[N:17]=[C:16]([CH3:18])[O:15][N:14]=2)[CH2:12][CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 71087718[2-Cyclopropyl-1-methyl-1-(5-methyl-[1,2,4]oxadiazol-3-yl)-ethyl]-carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 710877902-Cyclopropyl-1-methyl-1-(5-methyl-[1,2,4]oxadiazol-3-yl)-ethylamine hydrochloride収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of [2-cyclopropyl-1-methyl-1-(5-methyl-[1,2,4]oxadiazol-3-yl)-ethyl]-carbamic acid tert-butyl ester (0.4 g, 1.43 mmol) in methanol (10 mL) was added hydrochloric acid (4N in dioxane, 3.5 mL, 14.8 mmol) and the reaction mixture was stirred at ambient temperature for 4 hours. The organic layer was washed with brine (20 mL), dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated to give the title product (0.25 g, 81%) as a light yellow solid. 1H-NMR (DMSO, 400 MHz): 0.010-0.02 (m, 2H); 0.38-0.42 (m, 2H); 0.61-0.63 (m, 1H); 1.67 (s, 3H); 1.78-1.91 (m, 2H); 2.66 (s, 3H); 8.89 (br s, 3H).

後処理

  1. washThe organic layer was washed with brine (20 mL)
  2. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-19218380cfe64baa86f6bb8568450f27
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09321727B2

反応ノート

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