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Potassium Carbonate → HCID 89442416、化合物

HRID 632730
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反応式

HRID 632730 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3]([NH2:9])=[N:4][CH:5]=[N:6][C:7]=1Cl.Cl.Cl.[NH2:12][C:13]1([CH2:18][NH:19][C:20](=[O:29])[C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][C:22]=2[F:28])[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CS(C)=O>[NH2:12][C:13]1([CH2:18][NH:19][C:20](=[O:29])[C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][C:22]=2[F:28])[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:7]2[C:2]([Br:1])=[C:3]([NH2:9])[N:4]=[CH:5][N:6]=2)[CH2:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 457897135-Bromo-6-chloropyrimidin-4-amineHCID 89442626HCID 89442626、化合物

生成物 1

HCID 89442416HCID 89442416、化合物収率 76%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of 5-bromo-6-chloropyrimidin-4-amine (272.7 mg; 1.24 mmol; 1.02 eq.), N-[(3-aminopyrrolidin-3-yl)-methyl]-2,4-difluorobenzamide dihydrochloride (400.0 mg; 1.22 mmol; 1.0 eq.), potassium carbonate (336.8 mg; 2.44 mmol; 2.0 eq.) in DMSO (5.00 ml) was stirred at 60° C. overnight. The reaction mixture was workup and the crude was purified by reverse phase pre-HPLC (Waters, basic condition) to afford the title compound in 76% yield. LC-MS: (M+1=427, obsd.=427).

後処理

  1. customthe crude was purified by reverse phase pre-HPLC (Waters, basic condition)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e30c2b8105f34beeb43fc14fd7dd21a1
出典データセット
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09321760B2

反応ノート

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