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Potassium Carbonate → HCID 21258170、化合物

HRID 635206
ノート
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反応式

HRID 635206 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:15](=[O:17])[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:13](=[O:21])[NH:12][C:11]=2[N:10]=[C:9]1[C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CS([CH2:36][CH2:37][C:38]([O:40][CH3:41])=[O:39])(=O)=O>CN(C)C=O>[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:15](=[O:17])[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:13](=[O:21])[N:12]([CH2:36][CH2:37][C:38]([O:40][CH3:41])=[O:39])[C:11]=2[N:10]=[C:9]1[C:22]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:25])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5744053Methyl 3-(methylsulfonyl)propanoateHCID 21258176HCID 21258176、化合物

生成物 1

HCID 21258170HCID 21258170、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

5.0 g (14.7 mmol) of 7-benzyl-8-(tert.-butyl)-1-n-propyl-xanthine are dissolved in 200 ml of dimethylformamide. After the addition of 5.36 g of K2CO3, 19.6 mmol of methyl 3-methanesulphonylpropionate are added at ambient temperature and the mixture is then heated to 90-100° C. After about 20 hours at constant temperature the solvent is distilled off in vacuo and the residue remaining is taken up in dichloromethane. The organic phase is washed with water, dried over MgSO4 and the solvent is distilled off in vacuo. The crude product remaining is purified by chromatography on silica gel (dichloromethane:methanol 97:3).

後処理

  1. additionare added at ambient temperature
  2. distillationAfter about 20 hours at constant temperature the solvent is distilled off in vacuo
  3. washThe organic phase is washed with water
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. distillationthe solvent is distilled off in vacuo
  6. customThe crude product remaining is purified by chromatography on silica gel (dichloromethane:methanol 97:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f13d4f34e21c4543b9b1d3bf8ce5a5f8
出典データセット
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06187780B1

反応ノート

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