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2-Bromo-1-[1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutyl]ethan-1-one → HCID 21258525、化合物

HRID 635345
ノート
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反応式

HRID 635345 の反応式
[Br:1][CH2:2][C:3]([C:5]1([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([Cl:15])=[C:11]([Cl:16])[CH:10]=2)[CH2:8][CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].[N:17]1[CH2:22][CH2:21][CH2:20][NH:19][C:18]=1[SH:23]>CC(C)=O>[BrH:1].[Cl:16][C:11]1[CH:10]=[C:9]([C:5]2([C:3](=[O:4])[CH2:2][S:23][C:18]3[NH:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][N:17]=3)[CH2:8][CH2:7][CH2:6]2)[CH:14]=[CH:13][C:12]=1[Cl:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 212584722-Bromo-1-[1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutyl]ethan-1-oneHCID 178527864HCID 178527864、化合物

生成物 1

HCID 21258525HCID 21258525、化合物収率 89.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

実験手順

A solution of 2-bromo-1-[1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutyl]ethanone (3.2 g) in acetone (25 ml) was added to a solution of 3,4,5,6-tetrahydropyrimidine-2-thiol (1.2 g) in acetone (150 mL), then the mixture was heated under reflux for 0.5 hour, and allowed to cool to ambient temperature. The resulting solid was collected by filtration and dried in vacuo at ambient temperature to give 1-[1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutyl]-2-(3,4,5,6-tetrahydropyrimidin-2-ylthio)ethanone hydrobromide as a white solid (3.9 g), m.p. 203-204° C.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 0.5 hour
  3. filtrationThe resulting solid was collected by filtration
  4. customdried in vacuo at ambient temperature

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e775baddea64a48be3bf2ee0ff36bc9
出典データセット
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06187802B1

反応ノート

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