ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Methyl 4-(chlorocarbonyl)benzoate → (+/-)-cis-n-[2-(3,4-Dimethoxyphenyl)cyclohexyl]-4-methoxycarbonylbenzamide

HRID 635825
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 635825 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C@@H:9]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@@H:10]2[NH2:15])=[CH:5][C:4]=1[O:16][CH3:17].[CH3:18][O:19][C:20]([C:22]1[CH:30]=[CH:29][C:25]([C:26](Cl)=[O:27])=[CH:24][CH:23]=1)=[O:21]>C(Cl)Cl.C(N(CC)CC)C>[CH3:17][O:16][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C@H:9]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C@H:10]2[NH:15][C:26](=[O:27])[C:25]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([C:20]([O:19][CH3:18])=[O:21])=[CH:30][CH:29]=2)[CH:7]=[CH:8][C:3]=1[O:2][CH3:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 81850Methyl 4-(chlorocarbonyl)benzoateHCID 14321190(-)-cis-1,2-Dimethoxy-4-(2-aminocyclohexyl)benzene

生成物 1

HCID 53911096(+/-)-cis-n-[2-(3,4-Dimethoxyphenyl)cyclohexyl]-4-methoxycarbonylbenzamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

2.6 g of (+/−)-cis-1,2-dimethoxy-4-(2-aminocyclohexyl)benzene are dissolved in 20 ml of methylene chloride and 1 ml of triethylamine. At RT, a solution of 2.4 g of 4-methoxycarbonylbenzoyl chloride in 30 ml of methylene chloride is added dropwise over a period of 3 h, and the mixture is stirred for 1 h and then extracted with 50 ml each of water, 2 N hydrochloric acid, sat. sodium bicarbonate solution and once more with water. The organic phase is dried with sodium sulfate, concentrated and crystallized from ethyl acetate. This gives 2.0 g (45.5% of Th.) of the title compound of m.p. 139-143° C.

後処理

  1. extractionextracted with 50 ml each of water, 2 N hydrochloric acid, sat. sodium bicarbonate solution and once more with water
  2. dry with materialThe organic phase is dried with sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customcrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-0f4d67a2a10c42c4a0c21f179ac7cc0a
出典データセット
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06191138B1

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート