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Sodium Fluoride → 1-Cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic Acid Ethyl Ester

HRID 637290
ノート
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反応式

HRID 637290 の反応式
[F-].[Na+].F[C:4]1[C:22]([F:23])=[C:21]([F:24])[C:20]([F:25])=[CH:19][C:5]=1[C:6]([C:8](=[CH:14][NH:15][CH:16]1[CH2:18][CH2:17]1)[C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[O:7]>CN(C)C=O>[CH:16]1([N:15]2[C:19]3[C:5](=[CH:4][C:22]([F:23])=[C:21]([F:24])[C:20]=3[F:25])[C:6](=[O:7])[C:8]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[CH:14]2)[CH2:18][CH2:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5235Sodium FluorideHCID 178471877HCID 178471877、化合物

生成物 1

HCID 5354151-Cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic Acid Ethyl Ester収率 90%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

21.2 g of sodium fluoride are added to a solution of 107.8 g of ethyl 2-(2,3,4,5-tetrafluorobenzoyl)-3-cyclopropylamino-acrylate (6) in 400 ml of anhydrous dimethylformamide. Thereafter, the mixture is stirred under reflux for 2 hours, and the hot reaction mixture is poured onto ice. The precipitate is filtered off under suction, washed thoroughly with water and dried over calcium chloride in vacuo at 100° C. 91.2 g of ethyl 1-cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylate (7) of melting point 167°-168° C. are obtained.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. additionthe hot reaction mixture is poured onto ice
  3. filtrationThe precipitate is filtered off under suction
  4. washwashed thoroughly with water
  5. dry with materialdried over calcium chloride in vacuo at 100° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-94f77ed6abbe40f2b6b3f64eba11d2c6
出典データセット
uspto-grants-1985_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04556658

反応ノート

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