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Ammonia → HCID 117988239、化合物

HRID 63799
ノート
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反応式

HRID 63799 の反応式
CS(O[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([C:13]2[N:18]=[C:17]([N:19]3[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20]3)[C:16]3=[CH:25][C:26]([CH2:28][N:29]([CH3:31])[CH3:30])=[CH:27][N:15]3[N:14]=2)[CH:8]=1)(=O)=O.[NH3:32]>CO>[NH2:32][CH2:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:13]2[N:18]=[C:17]([N:19]3[CH2:20][CH2:21][O:22][CH2:23][CH2:24]3)[C:16]3=[CH:25][C:26]([CH2:28][N:29]([CH3:30])[CH3:31])=[CH:27][N:15]3[N:14]=2)[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 117988030HCID 117988030、化合物

生成物 1

HCID 117988239HCID 117988239、化合物収率 56.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Compound 19 (80 mg, 0.18 mmol) was added to 20 mL of saturated ammonia solution of methanol. The reaction was carried out at 80° C. in a sealed tube for 8 h. After the reaction mixture was concentrated, it was purified by a preparative plate (dichloromethane:methanol=6:1) to obtain 37 mg of colourless oil (56.2%). 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 8.20 (s, 1H), 8.17-8.13 (m, 1H), 7.64 (s, 1H), 7.41-7.39 (m, 2H), 6.86 (s, 1H), 4.11 (t, J=4.7 Hz, 4H), 3.97 (s, 2H), 3.87 (t, J=4.7 Hz, 4H), 3.69 (s, 2H), 2.41 (s, 6H). LC-MS: 367 (M+1).

後処理

  1. concentrationAfter the reaction mixture was concentrated
  2. customit was purified by a preparative plate (dichloromethane:methanol=6:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-eacff03b882544d9898b5c146746d21c
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09447101B2

反応ノート

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