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Potassium Carbonate → ethyl 1-{2-[(3-fluorophenyl)amino]-2-oxoethyl}-4-nitro-1H-pyrazole-3-carboxylate

HRID 639974
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反応式

HRID 639974 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:5]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[N:6][NH:7][CH:8]=1)([O-:3])=[O:2].Cl[CH2:15][C:16]([NH:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([F:25])[CH:20]=1)=[O:17].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[F:25][C:21]1[CH:20]=[C:19]([NH:18][C:16](=[O:17])[CH2:15][N:7]2[CH:8]=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[C:5]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[N:6]2)[CH:24]=[CH:23][CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 23889312-chloro-N-(3-fluorophenyl)acetamideHCID 178470496HCID 178470496、化合物

生成物 1

HCID 68638240ethyl 1-{2-[(3-fluorophenyl)amino]-2-oxoethyl}-4-nitro-1H-pyrazole-3-carboxylate収率 74%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 4-nitro-1H-pyrazole-3-carboxylate (0.685 g, 3.7 mmol) and 2-chloro-N-(3-fluorophenyl) acetamide (0.694 g, 3.7 mmol) and potassium carbonate (0.613 g, 4.44 mmol) in dimethyl formamide (10 ml) was stirred at room temperature for 20 hours. The mixture was evaporated and the residue was purified by silica gel chromatography eluting with a 8 to 10% mixture of ethyl acetate in dichloromethane to give ethyl 1-{2-[(3-fluorophenyl)amino]-2-oxoethyl}-4-nitro-1H-pyrazole-3-carboxylate (0.920 g, 74% yield):

後処理

  1. customThe mixture was evaporated
  2. customthe residue was purified by silica gel chromatography
  3. washeluting with a 8 to 10% mixture of ethyl acetate in dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c7ce77ca11f4c6f82d9997a73c036cd
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07691867B2

反応ノート

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