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Hydrochloric Acid → HCID 58386254、化合物

HRID 64010
ノート
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反応式

HRID 64010 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([C:26]3([C:29]([O:31]C)=[O:30])[CH2:28][CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1.O.[OH-].[Li+].Cl>C1COCC1.CO.O.O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([C:26]3([C:29]([OH:31])=[O:30])[CH2:27][CH2:28]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 58386296(R)-methyl 1-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylcarbamoyl)cyclopropanecarboxylate

生成物 1

HCID 58386254HCID 58386254、化合物収率 82.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 21892291
Methanol tetrahydrofuran water
溶媒

実験手順

(R)-methyl 1-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylcarbamoyl)cyclopropanecarboxylate (Example 33; 24 mg, 0.054 mmol), was dissolved in a mixture solvent of THF/MeOH/water (0.3/0.3/0.2 mL), followed by addition of lithium hydroxide monohydrate (6 mg, 0.14 mmol). After stirring at ambient temperature for five hours, the reaction mixture was diluted with water (15 mL), acidified with 1 N HCl (aq.) to pH˜3, and filtered, giving the final product as a fine white solid (19 mg, 82% yield). MS (apci) m/z=428.2 (M+H).

後処理

  1. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-cdd64826b58c45158b6db651f6653600
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09447104B2

反応ノート

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