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Nitromethane → HCID 59255323、化合物

HRID 640300
ノート
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反応式

HRID 640300 の反応式
[S:1]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([CH2:6][O:7][C:8]2[CH:15]=[CH:14][C:11]([CH:12]=O)=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:2]1.[N+:16]([CH3:19])([O-:18])=[O:17].C([O-])(=O)C.[NH4+]>C(O)(=O)C>[N+:16](/[CH:19]=[CH:12]/[C:11]1[CH:14]=[CH:15][C:8]([O:7][CH2:6][C:3]2[CH:4]=[CH:5][S:1][CH:2]=2)=[CH:9][CH:10]=1)([O-:18])=[O:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6375NitromethaneHCID 517165Ammonium AcetateHCID 436461654-(Thiophen-3-ylmethoxy)-benzaldehyde

生成物 1

HCID 59255323HCID 59255323、化合物収率 95.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 4-(thiophen-3-ylmethoxy)-benzaldehyde (3.61 g, 16.5 mmol) described in Manufacturing Example 77-1-1, nitromethane (4.44 mL, 82.5 mmol), ammonium acetate (2.54 g, 33 mmol) and acetic acid (36 mL) was stirred for 5 hours at 100° C. This mixture was cooled to room temperature, concentrated under a reduced pressure, and diluted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and saturated aqueous sodium chloride, dried over anhydrous magnesium sulfate, and filtered. The filtrate was concentrated under a reduced pressure to obtain the title compound (4.1 g).

後処理

  1. temperatureThis mixture was cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated under a reduced pressure
  3. additiondiluted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with water and saturated aqueous sodium chloride
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationThe filtrate was concentrated under a reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-c4ff8c8a99364253b101e34d9720099e
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07691882B2

反応ノート

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