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Triethylamine → HCID 86613198、化合物

HRID 644026
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反応式

HRID 644026 の反応式
[CH:1]1([CH2:7][N:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:15]=3[O:17][CH3:18])[C:10]([C:19]3[N:23]=[C:22]([CH2:24][OH:25])[S:21][N:20]=3)=[CH:9]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH3:26][S:27](Cl)(=[O:29])=[O:28].C(N(CC)CC)C>ClCCl>[CH:1]1([CH2:7][N:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:15]=3[O:17][CH3:18])[C:10]([C:19]3[N:23]=[C:22]([CH2:24][O:25][S:27]([CH3:26])(=[O:29])=[O:28])[S:21][N:20]=3)=[CH:9]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 68700139HCID 68700139、化合物

生成物 1

HCID 86613198HCID 86613198、化合物収率 104.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a cooled solution (ice/methanol bath) of [3-(1-cyclohexylmethyl-7-methoxy-1H-indol-3-yl)-[1,2,4]thiadiazol-5-yl]-methanol (2.3 g, 6.4 mmol) in dichloromethane (150 ml) was added methanesulfonyl chloride (0.595 ml, 7.68 mmol) and triethylamine (1.16 ml, 8.32 mmol) sequentially. The reaction was allowed to stir for 10 min and then poured into a separating funnel. The organics were washed with 5% aqueous sodium carbonate solution (2×100 ml), brine (100 ml), dried over magnesium sulfate and the solvent removed in vacuo to afford methanesulfonic acid 3-(1-cyclohexylmethyl-7-methoxy-1H-indol-3-yl)-[1,2,4]thiadiazol-5-ylmethyl ester (2.9 g, 6.7 mmol) which was used without further purification.

後処理

  1. additionpoured into a separating funnel
  2. washThe organics were washed with 5% aqueous sodium carbonate solution (2×100 ml), brine (100 ml)
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customthe solvent removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-08d77c59cb474c3c9eee1bae2d2a3577
出典データセット
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07700634B2

反応ノート

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