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Hydrochloric Acid → HCID 178519586、化合物

HRID 64632
ノート
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反応式

HRID 64632 の反応式
C(OC([N:9]1[CH:13]=[N:12][CH:11]=[N:10]1)(OCC)C)C.C([Li])CCC.[Cl:19][C:20]1[CH:34]=[CH:33][C:23]([C:24]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([Cl:32])=[CH:28][CH:27]=2)=[O:25])=[CH:22][CH:21]=1.Cl>CCOCC.CCCCCC>[Cl:19][C:20]1[CH:34]=[CH:33][C:23]([C:24]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([Cl:32])=[CH:28][CH:27]=2)([C:13]2[NH:12][CH:11]=[N:10][N:9]=2)[OH:25])=[CH:22][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 70344,4'-DichlorobenzophenoneHCID 136726891-(1,1-Diethoxyethyl)-1,2,4-triazoleHCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 178519586HCID 178519586、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 8058
Hexane
溶媒

実験手順

A solution of 9.25 g of 1-(1,1-diethoxyethyl)-1,2,4-triazole in 150 ml of ether was treated first with 38.5 ml of 1.3M n-butyllithium in hexane and then with 12.6 g of 4,4'-dichlorobenzophenone in the same manner as Exaample 1. The mixture was added to ice and hydrochloric acid producing a white suspension which was recovered by filtration. The solid was recrystallized from 600 ml of methanol/200 ml of water to provide 11.52 g of the desired title product, m.p. 233°-234° C.

後処理

  1. filtrationwas recovered by filtration
  2. customThe solid was recrystallized from 600 ml of methanol/200 ml of water

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c2998ba1fcb42efa6e904cfa7ecf6f5
出典データセット
uspto-grants-1986_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04609666

反応ノート

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